應(yīng)用分享- 布魯克D8高能解決方案

布魯克X射線部門(mén) 孟璐

高能衍射拓展了材料研究的全新邊界，突破傳統(tǒng)銅靶 X 射線衍射設(shè)備的性能局限。該技術(shù)采樣深度更大、倒易空間覆蓋范圍更廣，搭配高效探測(cè)器、多樣化樣品環(huán)境模塊與專(zhuān)業(yè)軟件套件，可在貼近真實(shí)工況條件下表征各類(lèi)實(shí)際材料 —— 從簡(jiǎn)易粉末樣品，到完整組裝器件（如鋰電池電芯）均可實(shí)現(xiàn)測(cè)試。

依托D8 ADVANCE HE與 D8 DISCOVER HE 兩款設(shè)備，高能 X 射線衍射成為適配多領(lǐng)域研究的全能工具，助力科研人員觀測(cè)更多微觀結(jié)構(gòu)、開(kāi)展多元實(shí)驗(yàn)、深度解析材料本質(zhì)。

一、突破傳統(tǒng) X 射線衍射的局限

揭示更透徹

采用鉬靶（Mo）或銀靶（Ag）X 射線光源，可觀測(cè)傳統(tǒng) X 射線衍射無(wú)法捕捉的微觀結(jié)構(gòu)。短波長(zhǎng) X 射線能夠穿透復(fù)雜樣品腔體實(shí)現(xiàn)無(wú)損檢測(cè)；同時(shí)可采集高 Q 區(qū)間數(shù)據(jù)，提升實(shí)空間解析精度，捕捉細(xì)微結(jié)構(gòu)特征。

搭配更靈活  

D8 整機(jī)平臺(tái)大幅兼顧拓展性：搭配高效碲化鎘（CdTe）探測(cè)器與專(zhuān)門(mén)高能光學(xué)組件，再輔以種類(lèi)齊全的樣品臺(tái)與非常溫環(huán)境模塊，用戶(hù)可按需定制設(shè)備，適配幾乎絕大多數(shù)衍射實(shí)驗(yàn)需求。

解析更深入  

整套儀器搭載一體化軟件系統(tǒng)，將海量散射原始數(shù)據(jù)轉(zhuǎn)化為清晰直觀的微觀結(jié)構(gòu)結(jié)論。軟件內(nèi)置簡(jiǎn)易自動(dòng)化操作流程，同時(shí)具備高級(jí)建模與精修功能，可高效提取、分析、解讀復(fù)雜測(cè)試數(shù)據(jù)集。

二、先進(jìn)結(jié)構(gòu)分析優(yōu)化

拓展研究邊界——高能晶體學(xué)

材料科學(xué)領(lǐng)域中，X 射線晶體學(xué)是揭示原子結(jié)構(gòu)如何影響材料性能的重要手段。短波長(zhǎng)毛細(xì)管衍射測(cè)試可大幅降低原子坐標(biāo)與位移的計(jì)算誤差，還原更精確的晶體結(jié)構(gòu)。高能光源可采集 Q 值遠(yuǎn)超 8 ??1 的完整數(shù)據(jù)，是對(duì)分布函數(shù)（PDF）解析局域微觀結(jié)構(gòu)的關(guān)鍵基礎(chǔ)。

▲圖1 非晶SiO2原始衍射數(shù)據(jù)及PDF數(shù)據(jù)

讓每一粒光子都發(fā)揮價(jià)值

LYNXEYE HE detector 

·       風(fēng)冷式碲化鎘傳感芯片，無(wú)需水冷

·       對(duì)銅、鉬、銀靶 X 射線檢測(cè)效率均超 99%

·       自研證書(shū)重要技術(shù)（證書(shū)申請(qǐng)中）

·       穩(wěn)定可靠探測(cè)條，品質(zhì)保障

EIGER2 R CdTe 500K

·       市面規(guī)格大尺寸的 XRD 專(zhuān)門(mén)碲化鎘探測(cè)器     

·       對(duì)銅、鉬、銀靶 X 射線檢測(cè)效率＞99%     

·       支持 0D、1D、2D模式，可分步掃描、連續(xù)采集、快照式快速成像

專(zhuān)為高能射線優(yōu)化

碲化鎘傳感器對(duì)高能 X 射線阻擋能力業(yè)內(nèi)行業(yè)前沿水準(zhǔn)，信號(hào)強(qiáng)度高可提升至傳統(tǒng)硅基探測(cè)器的 4 倍。

拓展可研究范圍

超越理想樣品  

高能X射線的深入穿透能力，使得在傳統(tǒng)系統(tǒng)難以實(shí)現(xiàn)的真實(shí)樣品環(huán)境中開(kāi)展衍射實(shí)驗(yàn)成為可能。對(duì)于完整器件和復(fù)雜裝置——例如在充放電循環(huán)過(guò)程中的鋰離子電池，或在高溫下的催化劑——均可進(jìn)行無(wú)損研究，同時(shí)不損害數(shù)據(jù)質(zhì)量。這種擴(kuò)展的實(shí)驗(yàn)?zāi)芰χС至嗽谡鎸?shí)工作條件下進(jìn)行的操作中（operando）和時(shí)間分辨的研究。

三、獲取超越傳統(tǒng) XRD 的結(jié)構(gòu)信息

深度解析全流程：方案設(shè)計(jì)→樣品測(cè)試→數(shù)據(jù)解析

全套模塊化工具，實(shí)現(xiàn)簡(jiǎn)易數(shù)據(jù)采集與專(zhuān)業(yè)分析一體化。

·       實(shí)驗(yàn)方案設(shè)計(jì)：WIZARD 向?qū)Х植街敢?，從常?guī)粉末衍射掃描到帶溫度程序的復(fù)雜電化學(xué)原位測(cè)試均可一鍵配置。

·       測(cè)試執(zhí)行：通過(guò) START JOBS 任務(wù)界面批量運(yùn)行，支持表格視圖一鍵管控、按鈕啟停；也可通過(guò)功能強(qiáng)、操作直觀的 COMMANDER 主控界面自由調(diào)度，靈活性拉滿(mǎn)。

·       數(shù)據(jù)存儲(chǔ)：所有測(cè)試結(jié)果統(tǒng)一存入 RESULTS MANAGER 數(shù)據(jù)庫(kù)，同步存儲(chǔ)衍射圖譜、設(shè)備參數(shù)、用戶(hù)自定義設(shè)置等完整元數(shù)據(jù)；也可單獨(dú)導(dǎo)出文件，用于離線深度分析與二次處理。

捕捉微觀隱藏細(xì)節(jié)

更精確的晶體結(jié)構(gòu)精修

高能射線在無(wú)機(jī)材料晶體學(xué)表征中具備多重優(yōu)勢(shì)：短波長(zhǎng)可分辨更小晶面間距；同時(shí)降低樣品吸收與熒光干擾，背景噪音更低、信噪比明顯提升。

無(wú)定形材料結(jié)構(gòu)解析

借助 PDF 對(duì)分布函數(shù)分析，可直觀觀測(cè)無(wú)定形材料短程原子排布，用于結(jié)構(gòu)定性定量評(píng)估。以 ZIF-62 金屬有機(jī)框架玻璃為例：PDF 圖譜證實(shí)材料內(nèi)四面體配位金屬陽(yáng)離子網(wǎng)絡(luò)完整保留，但長(zhǎng)程周期性晶體結(jié)構(gòu)消失，直接影響材料孔隙性能。（對(duì)比結(jié)晶態(tài) ZIF-62 與無(wú)定形 ZIF-62 結(jié)構(gòu)模型）

無(wú)序材料表征

晶體微小畸變會(huì)衍生獨(dú)特材料性能；結(jié)合 PDF 局域結(jié)構(gòu)與倒易空間數(shù)據(jù)同步精修，可清晰區(qū)分 LiMn?O?材料的短程有序與長(zhǎng)程有序差異。

晶體結(jié)構(gòu)模型由 VESTA 軟件繪制，引用文獻(xiàn)：K. Momma & F. Izumi, VESTA 3 晶體、體數(shù)據(jù)與形貌三維可視化軟件，《應(yīng)用晶體學(xué)雜志》, 2011, 44, 1272-1276

深入工況內(nèi)核

真實(shí)工況下電池性能表征

可對(duì)完整電池組件開(kāi)展溫度充放電原位測(cè)試。高能 X 射線可穿透集流體與電池外殼，在充放電循環(huán)過(guò)程中同步觀測(cè)正、負(fù)極材料微觀演變。

▲0℃、25℃、50℃下 NMC 三元鋰電池衍射圖譜

衍射技術(shù)覆蓋多類(lèi)應(yīng)用場(chǎng)景

D8 ADVANCE HE和 D8 DISCOVER HE 的高能XRD技術(shù)已全方面集成到 D8 平臺(tái)中，可與各類(lèi)衍射應(yīng)用無(wú)縫結(jié)合。  

從緊湊型臺(tái)式機(jī)型到全模塊化落地式設(shè)備，全系共享統(tǒng)一重要技術(shù)、一體化軟件與成熟應(yīng)用方案，保證操作流程統(tǒng)一、性能可拓展，適配未來(lái)持續(xù)升級(jí)的分析需求。

所有設(shè)備均享受布魯克整機(jī)對(duì)位校準(zhǔn)質(zhì)保，每一次測(cè)試數(shù)據(jù)均穩(wěn)定可靠。

D8 DISCOVER：多功能旗艦機(jī)型，前沿領(lǐng)域科研優(yōu)先選擇

D8 ADVANCE：通用多功能機(jī)型，適配長(zhǎng)期迭代升級(jí)

-轉(zhuǎn)載于《布魯克X射線部門(mén)》公眾號(hào)